默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測解決方案

默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測解決方案
     塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似****的作用，可干擾***，對生殖系統(tǒng)造成**影響，是國際上重點監(jiān)控的***干擾**，其損害嚴(yán)重時可導(dǎo)致細(xì)胞突變，*終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。

關(guān)鍵詞塑化劑;液相色譜;Puroshpher?STAR;Chromolith?;Milli-Q;EDS-PAK

實驗條件
色譜柱：Purospher?STAR流動相 (v/v): A-超純水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)
梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速: 1 mL/min
檢測波長：225nm
進樣量：20ul

樣品處理
   取果汁10.0g于具塞三角錐瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超聲30min，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，搖勻。處理液于低速離心機中離心（R=3700轉(zhuǎn)/min）,取上清液直接注入液相色譜檢測。果凍、布丁等樣品同法處理。

結(jié)果
     圖1，圖2，圖3，圖4分別是塑化劑對照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁樣品（不含塑化劑）、果汁樣品加標(biāo)、A品牌果汁樣品的檢測圖譜。

圖1塑化劑對照品HPLC圖譜（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;濃度分別為125，125，160ug/ml）

圖2 番石榴果汁HPLC圖譜

圖3番石榴果汁加標(biāo)（DBP/DEHP/DNOP）HPLC圖譜

圖4含塑化劑的A品牌果汁樣品HPLC圖譜

采用Purospher?STAR色譜柱測定DEHP時方法在10-500ug/ml范圍內(nèi)線性良好。方法用于測試A品牌果汁中的塑化劑含量，其DEHP含量為172mg/kg（ppm），該果汁的中塑化劑含量嚴(yán)重超過標(biāo)準(zhǔn)。方法中前處理簡單便捷，方法測試準(zhǔn)確可靠，適合于果汁飲料檢測。

Purospher?STAR色譜柱
默克密理博（MerckMillipore）Purospher?STAR色譜柱系高純硅膠基質(zhì)填料，具有低金屬殘留、填充緊密、粒徑范圍窄、色譜峰對稱性好、柱效高等特點，適合絕大部分化合物的分析測試。

整體化色譜柱（Chromolith?）
為了提高檢測效率，默克密理博還提供整體化色譜柱（Chromolith?）用于快速檢測塑化劑(見圖5)。方法采用Chromolith?整體化色譜柱，采用2ml/min的流速，可實現(xiàn)在10min之內(nèi)完成分析，系統(tǒng)壓力小于75Bar。默克密理博的Chromolith?整體化色譜柱具有低柱壓、高柱效、耐污染、長壽命、樣品前處理簡單等特點，適合于復(fù)雜基質(zhì)樣品的快速分析測試。

圖5番石榴果汁加標(biāo)（DBP/DEHP/DNOP）整體化色譜柱測試HPLC圖譜

塑化劑檢測用水解決方案
EDS-Pak是一種專門針對環(huán)境**分析開發(fā)的終端精制器，配合Milli-Q系列超純水可用于去除***干擾物EDs類特定有機物
LC-PAK是專門針對痕量有機物分析開發(fā)的終端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，該終端精制器主要由經(jīng)純化的C18反相硅膠構(gòu)成，通過疏水作用有效去除各種有機污染物，有效改善因TOC過高引起的基線漂移、鬼峰、靈敏度不足，色譜柱堵塞等問題。

其他樣品前處理方法
A液液萃取柱Extrelut?NT
a)液液萃取柱：Extrelut?NT20；
b)上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過柱，水相保留在萃取柱填料表面；
c)洗脫：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)過柱，脂溶性化合物（塑化劑）從水溶液中被提取出來，流出液濃縮，用甲醇定容至25ml，進HPLC檢測。
B固相萃取Lichrolut?
a)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；
b)上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過柱，流速3ml/min；
c)清洗：現(xiàn)用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；
d)洗脫：用純甲醇20ml洗脫至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，進HPLC檢測。

用于塑化劑檢測的色譜耗材及試劑

序號	名稱	規(guī)格描述	貨號
1	色譜柱	Purospher?STAR LP RP-18e250×4.6mm(5um)	1.56200.0008
2	色譜乙腈	LichroSolv?Acetonitrile GradientGrade	1.00030.4004
3	正己烷	LichroSolv?n-Hexane	1.04391.4000
4	乙酸乙酯	LichroSolv?Ethylacetate	1.00868.4000
5	液液萃取柱Extrelut NT	Extrelut NT20(處理20ml樣品溶液)	1.15096.0001
6	固相萃取柱Lichrolut RP18	Lichrolut RP-18(40-63um,1000mg/6ml)	1.02122.0001
7	手動移液器	Macro pipettecontroller	BR26151
8	電動移液器	Accu-jet? pro	BR26300
9	針頭濾器	微孔濾膜0.45um,PTFE	SLFHX13NL
10	純水系統(tǒng)	Milli-QAdvantage超純水系統(tǒng)	Z00Q0V0T0
11	整體化液相色譜柱	Chromolith?Performance RP-18e100-4.6mm	1.02129.0001

歡迎隨時聯(lián)系020-22896740

LP RP-18e250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)

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